金相镶嵌 用于简化样品制备

在金相学中，镶嵌通常是切割之后的第二步处理过程。镶嵌是将样品材料用塑料壳体封装起来，为接下来的金相磨削和抛光步骤做准备。在许多情况下，它能简化样品的准备工作，从而得到更好的结果。

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金相冷镶嵌及热镶嵌

在金相学中，根据聚合过程是否需要热量，区分热镶嵌和冷镶嵌。需要注意的是，在使用甲基丙烯酸酯等材料时，冷镶嵌聚合过程中的温度可能会达到130°C。

如今，“冷镶嵌”这一术语通常用于所有不施加或仅施加小压力（<5巴）的方法。

在选择金相镶嵌方法时，可以找到支持或反对某种方法的论点。下面的概述展示了金相热镶嵌和冷镶嵌之间的过程差异。

对金相镶嵌树脂的要求

金相热镶嵌和冷镶嵌都具有其本身的优势，但在应用范围上确实存在一定的重叠。对于复合材料来说，最重要的标准是硬度、耐磨性、收缩率和化学稳定性。

在固化过程中的低收缩率和对样品的良好粘附性非常重要。没有这些，样品与镶嵌材料之间将形成间隙。这会导致边缘圆角、积聚以及研磨和抛光介质的携带或表面涂层的破裂。

同时，还需要注意以下几点：

• 无气泡状态 - 因为底面上的气泡作为孔隙，会导致研磨和抛光介质的嵌入
• 灌入混合化合物时的正确粘度。样品中的所有不规则性，如裂缝、收缩孔或孔隙，必须被填充。
• 与镶嵌材料相同的金相研磨或抛光行为。软质材料应镶嵌在软质介质中，硬质材料应镶嵌在硬质介质中
• 注意材料在金相样品制备和分析过程中的滞后变化行为
• 不与样品发生反应
• 材料在过程中不应因高温或压力而改变；否则可能导致不必要的变形和转变
• 如有必要，良好的电导率以便于金相电解抛光或电子显微镜应用中的进一步处理

热固性塑料通常在150°C至180°C之间固化。而热塑性塑料的区间略大。因为它们是在冷却过程中硬化的，所以它们的冷却时间，取决于模具直径，比热固性塑料的冷却时间要长。在这种情况下，通常较低的冷却速率必须被考虑。

因此，金相热镶嵌机具有脉冲冷却模式，这有助于在固化过程中释放塑料的内部应力。这可以防止裂纹的形成并保证样品的清晰。

由于所需的过程参数，金相样品的热镶嵌应用是有限的。这些限制适用于电子组件（焊料/复合材料）或对压力敏感的材料，如具有小横截面的线材或薄板。在现代压机中，通过将压力起始点转移到达到目标温度的点来考虑这一事实。这扩展了该过程的应用范围，但是复杂的网络结构或多孔岩石不能进行热固定。

样品的平面平行性和过程的易于处理，在硬度测试中尤其有优势。

可以使用多层不同的化合物。这允许首先在硬的介质中固定样品，之后使用更便宜的填充材料，最后覆盖一层透明材料以封闭样品标识。这种方法提高了材料的利用效率并允许更灵活地处理样品。

_{四个使用不同化合物镶嵌的样品}

有四类材料可供选择： -丙烯酸树脂 丙烯酸树脂是易于使用的合成树脂，具有短的固化时间。尤其在填充矿物的系统中，其收缩率可以忽略不计。它们由自聚合组分组成，通过添加催化剂来固化。固化后，树脂具有热塑性属性并且化学稳定。常用无机填料以确保更好的可磨性和硬度。其特征是将“硬化剂”组分应用于粉末状固体上。这些通常是具有功能化表面的细小PMMA珠子。 -聚酯树脂 像丙烯酸树脂一样，聚酯树脂属于催化聚合系统。固化时间相对较短，固化后的材料是硬质塑料。聚酯树脂倾向于在丙烯酸和环氧树脂之间显示出放热效应，并且反应收缩率低。它们的化学抵抗力低于环氧树脂。 -环氧树脂 环氧树脂具有所有树脂中最低的收缩率。另一个优点是它们对几乎所有材料的优异粘附性，这有时会在从模具中取出固化样品时造成困难。然而，必须考虑到相对较长的固化时间。另一个特点是与基于丙烯酸的化合物相比，热发展较低。一旦组分混合在一起，聚合反应就会开始。固化后的环氧树脂具有硬质塑料的属性，并且对中等热暴露（90-100°C）和化学侵袭不敏感。它是唯一一种允许真空浸渍的冷固定材料，并且可以与荧光染料（如尿嘧啶）混合。这使得它们非常适合荧光显微镜，能够对裂缝、孔隙和材料中的其他不规则性进行对比。市场上没有提供填充的环氧树脂，这限制了它们与非常硬的材料结合使用的适用性。 -光固化材料 光固化安装材料通常也基于丙烯酸。市场上可用于此目的的基于环氧的系统非常少。所有这些化合物都是现成的、单组分溶液。如果它们被蓝光或紫外线照射，这些材料就会固化。在金相学中应用这些材料是一个相对近期的发展。因此，已经开发了用于固化材料的半自动固化炉。此外，还需要使用基于特殊塑料材料的紫外线透明模具。常见的固化温度范围在90至120°C之间，可以通过辐照强度和辐照时间来影响。常见的固化时间为1至15分钟。这种单组分材料的主要缺点是它们相对较大的收缩率和高去除率。这与缺乏硬质、惰性填料有关。树脂仅由聚合物前体和引发剂组成。此外，阴影区域或孔隙中的固化是不规则的和有限的。为了尽管有这些缺点也能达到适当的固化，添加了热硬化系统。当然，这使得进一步的回火（例如，在60°C下）成为必要。

选择合适的模具

用于金相冷镶嵌的模具是可重复使用的。这里只描述了最常用的模具。在实验室实践中，可能会观察到基于聚合物涂层金属部件或不同塑料的各种构造。
-基于聚烯烃的模具（PE和PP） 对于较旧的模具，可移动的底座往往不再平整。如果在一个样品中安装了几个小部件，根据各个样品的位置，可能会产生不同的磨削平面。 -基于特氟龙（PTFE）的模具 由于它们具有很高的尺寸精度，非常适合自动磨削和抛光，但价格昂贵。 -基于硅胶橡胶的模具 经过反复使用后，硅胶模具会失去其圆度，这对于单点压力下的自动准备可能是一个缺点。当使用聚酯树脂时，由于固定化合物和硅胶模具之间的反应，可能会产生粘性斑点。这些模具也适用于紫外线引发化合物的硬化。

_{在金相学中使用的不同模具}

如何避免边缘间隙

即使使用了高质量的产品，边缘间隙的形成有时也无法避免，特别是在冷镶嵌过程中。这通常是由于样品的准备不足或其几何形状造成的。为了避免边缘间隙的形成，应注意以下几点：

-样品几何形状 简单的矩形横截面通常不会造成问题。楔形连接或中孔对金相镶嵌化合物的要求很高。特别是对于内半径，需要非存在或负收缩来实现最小间隙的镶嵌。

简单的

              困难的

-模具中样品的排列 单个样品之间或与模具边缘的距离过小可能会导致缝隙形成并促进裂纹的产生（应保持大约2-3毫米的距离）。特别是在样品边缘，可能会发生断裂，这使得制备过程复杂化，并可能导致人为缺陷的产生。

             错误的

                                                最佳

• 样品的清洁度

-热导率 镶嵌材料冷却得越快，形成间隙的风险就越大（对甲基丙烯酸酯要特别小心！）。

• 样品和镶嵌材料的硬度

对于锐利边缘的制备和受保护的边界区域，观察金相镶嵌材料的正确硬度至关重要。一般而言，镶嵌材料应尽可能硬且具有抗冲击性，以实现类似金属的去除行为。因此，当不需要透明度时，总是使用高填充系统。这减少了材料的收缩。

_{样品和镶嵌材料的硬度不同。 镶嵌材料到样品的过渡较差}

_{样品和镶嵌材料的硬度相同。 镶嵌材料到样品的过渡理想}

样品与金相镶嵌材料之间的间隙应尽可能地小。边缘间隙和边缘圆滑有可能带来污垢及磨削或抛光颗粒的残留，这将导致金相制备结果的恶化。泄漏的蚀刻剂或清洁用酒精可能会因为在间隙附近区域发生后蚀刻或变色，进而使显微图像失真。

_{收缩间隙 - 镶嵌材料与样品之间的过渡不良}